石油产品中碱性氮的测定方法
2024-01-08
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石油产品中碱性氮的测定
碱性氮含量是指在无水乙酸溶液中能被高氯酸滴定的含氮化合物中的氮含量。自从威尔逊1948年提出测定碱性氮的方法以来,它对石油炼制技术和产品质量提高产生了重要影响。
在石油炼制过程中,当原料中的碱性氮化合物接触催化剂后,首先中和催化剂的酸中心,造成催化剂中毒,对目的产品的收率等产生不利的影响。因此大多数炼油工艺都把原料中的碱性氮含量作为评价原料质量的指标之一。例如,催化裂化原料含高浓度的碱性氮时,与催化剂酸中心接触后,使催化剂活性中心失活,降低催化转化率,产品分布变差,效益降低。
石油产品中的碱性氮化合物可以促进油品中的烃类自动氧化,其本身可以生成胶质和有色化合物,造成产品质量的下降,甚至影响产品的使用。石油产品的碱性氮含量成为大家关注的重点之一。
国内行业标准SH/T 0162指示剂法是以甲基紫或结晶紫为指示剂,用高氯酸-冰醋酸标准溶液滴定溶于苯-冰醋酸混合溶剂中的试样,当碱性氮被中和后,溶液由紫色变蓝色。该方法只能测定浅色油品中的碱性氮,不能测定深色油品(如原油、渣油、蜡油)碱性氮,对于某些二次加工的浅色油品也难以准确测定。该方法还存在一些缺陷,如:样品混合溶剂采用大量毒性大的苯;标准溶液是溶于高氯酸的冰醋酸溶液,在环境温度低于15℃时,就出现高氯酸标准溶液结晶,致使分析无法进行;采用指示剂判断终点,指示剂变色不敏锐,因而同一操作者在不同样品分析中,判断的偏差较大,不同操作者之间的误差就更大。
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